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邻吡啶四唑乙酸及其ba(ⅱ)的配合物制备【字数:12444】

2022-11-30 19:05编辑: www.51jrft.com51今日论文网
水热合成法是最近几年用来合成配合物的新的合成方法。先以2-氰基吡啶作为原料,制备了邻吡啶四唑,再与三乙胺和溴乙酸乙酯反应制备了邻吡啶四唑乙酸乙酸,然后在碱性条件下水解制备了目标产物邻吡啶四唑乙酸。以邻吡啶四唑乙酸为配体与Ba(NO3)2反应合成了配位化合物[Ba(pytza)2(H2O)3],对该配合物进行了红外光谱、X射线单晶衍射表征,结果显示配合物为一维结构。配合物晶体结构数据为分子组成Ba(pytza)2(H2O)3,空间群P/,a=9.408 (2) Å,b=15.707 (3) Å,c=16.085 (4) Å,α = 92.249 (5)°,β=98.454 (4)°,γ =90.047 (5)°,V=2349.2 (9)Å,Z=2。
目录
1. 前言 1
1.1配位化学的发展简介 1
1.1.1配合物的应用 2
1.1.2配位化学中配合物的类型 4
1.2四唑类化合物的简介和应用 9
1.2.1四唑类化合物的简介 9
1.2.2四唑类化合物的应用 15
1.3四唑类配合物简介、合成、应用 22
1.3.1四唑类配体的简介 22
1.3.2四唑配合物的合成和应用 23
1.3.3四唑羧酸为配体的配合物 25
1.4 本论文主要研究内容 28
2.实验内容 29
2.1 主要的实验仪器与药品 29
2.1.1 主要的实验仪器: 29
2.1.2 实验材料: 29
2.2 邻吡啶四唑乙酸的制备 30
2.2.1 邻吡啶四唑的合成 30
2.2.2 邻吡啶四唑乙酸乙酯的合成 30
2.2.3 邻吡啶四唑乙酸的制备 31
2.3 配位化合物的合成 31
3 实验结果与分析 32
3.1 配合物邻吡啶四唑乙酸及其Ba(Ⅱ)的合成条件 32
3.2红外光谱分析 34
3.2.1 邻吡啶四唑的红外光谱分析 34
3.2.2 邻吡啶四唑乙酸乙酯的红外光谱分析 35
3.2.3 邻吡啶四唑 *51今日免费论文网|www.51jrft.com +Q: ^351916072
乙酸的红外光谱分析 36
3.2.4 邻吡啶四唑乙酸及其Ba(Ⅱ)的红外光谱分析 36
3.3 晶体结构的测定 37
3.4晶体结构 41
4 结语 44
参考文献 45
致 谢 48
前言
1.1配位化学的发展简介
配位化学其实与无机化学是有关系的,它是以无机为基础,在此基础上发展而来的,它研究的主要方面是配位化合物。配位化合物是一组称为配体的分子、原子、离子按照一定的排列方式围绕在由一个金属原子或者离子构成的中心原子周围,中心原子可以和配位键直接结合,这个就是常说的配位原子。很早以前对于配合物中外都有过详细的记载,普鲁士蓝是国外文献最早记录过的配合物,是在1704年, 其化学结构是 Fe(III)4 [FeII(CN)6 ]3,结构(图1)距今已有 300 多年历史了。而在我国早就有古话所言 “缟衣茹藘 ”,“茹藘在阪”曾在《诗经》被提出。[1]配位化学早期主要集中研究以金属阳离子为中心与含有氮、氧、硫、、磷等原子的配体而形成的“Werner配合物”。
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图1 普鲁士蓝分子结构
配合物诞生的具体时间并没有定论,通常情况,科学家们都默认法国化学家B.M.Tassaert在18世纪末合成的CoCl36NH3是第一个配合物,也就在此时,这门配位化学学科真正的开始了。
开始的时候,人们只从平面角度研究了配合物的构型,在19世纪末,才有一个名叫阿尔佛雷德‧维纳尔的科学研究家从一个全新的角度—立体角度来研究配合物的结构,并取得了很大的成就。他提出了“配位化学”“配位数”等全新的化学概念,被称为配位化学的鼻祖。Werner主要有两个重要的研究贡献:一是为了合理得补充当时的化合价理论,“副价”的概念就是由他提出的;二是他不再只从平面考虑问题,将立体角度运用于化学,空间这个概念由此而生,成功地促进化学的发展。
配合物的定义需要靠理论来支撑,主要有三个理论:价键理论、晶体场理论、分子轨道理论。
1916的时候,Lewis(化学家)提出了经典价键理论,它分为分子、原子等微观层次,它分为分子、原子等微观层次。而在20世纪中期,莱纳斯‧鲍林提出了价键理论,根据此理论能够很轻松的判断配合物的结构和性质,将配位化学带入了一个新的世界。1929的时候,H. Bethe(美国物理学家)提出了晶体场理论[11]但是,这个理论并不是完美无缺的,他有一定的局限性。1935,为了改进这个局限性分子轨道理论学说由Van Vleck提出了。配合物理论因此又向前推进了一大步,可以解释一定的生活实践中出现的问题。[12]
如今的配位化学主要按照以下几个方向逐渐发展。一、在深度上,越来越多的科学研究者因为研究配位化学方面的问题而获得了诺贝尔奖;二、在广度上,从该学科问世以来,就成为了一直被无机化学研究的主要方面;三、在应用上,配合物结合生产实践得到了充分的发展[2]。
科学家们面对问题不断深究,终于在众人的潜心研究下,配合物逐渐走进人们的视眼,被人们所熟知。人们不断地完善修改配合物的内部理论结构。
1.1.1配合物的应用
配合物不仅在结构理论的研究方面具有深刻的意义,而且也能运用于日常的生产生活,配位化学早已与人们的生活紧紧的联系在一起不可分割。人们提出了价键理论、配位场等理论,人们对配合物的理解也不仅是停留表面,越来越深刻的理解他们的本质。
一、在医学上的应用
抗癌药物:20世纪中叶,Rosenberg等人发现顺铂[Pt(NH3)2Cl2](图2)抗癌活性很高,推翻了以往药物均为有机物的观点,它的出现在业内激起了不小的浪花,至今该药物依然被使用。发现铂系列抗癌药物,证明了在医学疾病方面,配合物也能发挥作用[3]。
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图2 顺铂[Pt(NH3)2Cl2]的结构
抗风湿类药物:该配合物不仅在对抗肿瘤,对抗风湿的方面作用显著,而且对支气管炎也有压制的效果,甚至对艾滋病也有一定的抑制作用。一价金Au(I)和硫醇盐(RS)这种药物的作用是抗风湿。Auranofin(金诺芬)的成分有三乙基磷和四O乙酰硫葡萄糖,在临床的时候,可以作为治疗风湿类关节炎的药物[3]。
(3)造影剂:造影剂主要是Gd的配合物构成,主要运用于核磁共振,心脏造影剂则是使用Tc的放射性同位素99mTc的化合物。一般临床使用的造影剂是Gd(III)的配合物[3]。

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